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大孔树脂预处理与再生方法  

2016-07-12 20:50:00|  分类: 工作【传统中药】 |  标签: |举报 |字号 订阅

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一、树脂的预处理

1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。

2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为10-20m/h。

3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。

二、树脂再生方法

1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。

2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。

3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。

 

 大孔吸附树脂的预处理 

    新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。  

1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。  

 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。  

3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。  

4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。

    5、用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

    6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:

    a:水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清

    b:不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收

    7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。

    8、用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

    9、用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

    10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。


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