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大孔树脂装柱实验经验谈  

2016-09-24 20:08:55|  分类: 工作【药品法规】 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1.下面这个事是我在网上找到的,我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误,就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时,直接把大孔树脂装入玻璃柱中,倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀,撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服,还划伤了腿部,幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。

2.大孔树脂湿法装柱时,在玻璃柱中极易混上气泡,影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台,把装蒸馏水的广口瓶置于其上,用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处,玻璃柱固定于铁架台上,置于地上,这时由于不的重力作用,蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲,把树脂柱反冲起来,在水面适当高的时候,有止水夹夹住橡胶管,切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处:(1)重新下落过程中,大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。(2)由于水的存在,可完全排出树脂之间的气泡。(3)树脂沉落稳定后,可从底部放出水来,相当于对树脂床进行再一次的冲洗。

3.大孔树脂装好柱后,就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时,会冲起表面的树脂颗粒,使树脂柱表面形成凹形,药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸,又能对药液起过滤作用,又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3,如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时,还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急,会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗?那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后,把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上,打开止水夹,放水速度适当,这样随着水面下降,那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。

两种用途处理方法都一样,用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95%乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。   我们以前用的树脂,如果是未经处理过的就用3-5%的稀酸浸泡过夜,然后水洗至中性,再用3-5%的稀碱浸泡过夜,水洗至中性,然后95%的乙醇浸泡过夜,水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了,从实验效果来看还可以。

1、先用HCl浸泡2-4个小时,再用3倍体积的冲柱,浓度可选2%-3%,水洗至中性。
        2、接着NaOH浸泡2-4小时,再用3倍体积的冲柱,浓度选5%,水洗至中性
        3、酸碱冲柱有时候也不一定3倍体积,视流出液而定,我一般冲到基本无色 为止,也可以不浸泡,直接多几个保留体积冲柱。后用乙醇洗2-3个被体积,乙醇洗的时候建议中间设两个缓冲的浓度,不然会有气泡产生。

4、最后用水洗洗去乙醇备用。


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