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总局关于发布红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法的公告(2017年第20号)  

2017-02-26 20:38:22|  分类: 工作【GMP知识】 |  标签: |举报 |字号 订阅

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总局关于发布红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法的公告(2017年第20号)

按照《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法》经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布。

  特此公告。

  附件:红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法(BJY201701)


食品药品监管总局
2017年2月22日

总局关于发布红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法的公告(2017年第20号) - 身未动 心已远 - 本草藏香2017年第20号公告附件.docx附件

 

红参药材及饮片中总还原糖检查项

补充检验方法

BJY201701

 

【检查】总还原糖

碱性酒石酸铜试液的标定取无水葡萄糖对照品约0.1g,于105干燥至恒重,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加入0.5ml盐酸,摇匀,再加水至刻度,摇匀。精密吸取酒石酸铜甲液[1]、碱性酒石酸铜乙液[2]5ml,置锥形瓶中,混合后,加水10ml,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,使溶液在2分钟内沸腾,保持沸腾,以先快后慢的速度用上述葡萄糖溶液滴定,近终点时以每21滴的速度滴加,至溶液的蓝色消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。平行测定3次,取平均值计算每10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量(mg)。

测定法取供试品粗粉1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水约80ml,振摇1分钟,慢慢加入乙酸锌溶液[3]、亚铁氰化钾溶液[4]3ml,加水至刻度,摇匀,静置30分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加3ml盐酸溶液(5→10),在6870水浴中加热水解15分钟,冷却后,加甲基红指示液2滴,滴加20%氢氧化钠溶液至溶液呈中性(显黄色),加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml,置锥形瓶中,混合后,加水10ml,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,使溶液在2分钟内沸腾,保持沸腾。取供试品溶液,置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法,以相同的速率滴定,至溶液的蓝色刚好褪去。记录消耗供试品溶液的体积。按下式进行计算:

 

X

=

A×50×100

×

100%

1-W×V×25×1000

 

式中:X为试样中含总还原糖量(以无水葡萄糖计),单位:%g/g);

A10ml碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于无水葡萄糖的量(mg);

M为样品的取样量(g);

W为试样水分测定结果(单位:%);

V为滴定时消耗供试品溶液的体积(ml);

结果判断本品以干燥品计算,含总还原糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得过30%

备注:1)取样时应注意样品的代表性和均匀性,对于整支红参样品,应粉碎混合均匀后取样;(2)如供试品溶液中还原糖的浓度过高,可调整供试品取样量或将供试品溶液稀释后再进行测定,使每次滴定消耗待测溶液的体积在510ml;(3)如样品需干燥后才能粉碎,可将样品剪碎,按烘干法测定水分的方法干燥后,粉碎取样,计算时不再扣除水分。

试液配制

[1] 碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O15g及亚甲蓝0.05g,加水溶解并稀释至1000ml

[2] 碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O50g及氢氧化钠75g,加水适量使溶解,再加亚铁氰化钾4g,待完全溶解后,加水稀释至1000ml

[3] 乙酸锌溶液(0.219g/ml):称取乙酸锌21.9g,加冰醋酸3ml,加水溶解并稀释至100ml

[4] 亚铁氰化钾溶液(0.106g/ml):称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100ml

 

起草单位:中国食品药品检定研究院、廊坊市药品检验所

复核单位:河北省药品检验研究院

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